氣相色譜柱的長度和內徑應該如何進行選擇？

氣相色譜柱除用于定量和定性分析外，還能測定樣品在固定相上的分配系數、活度系數、分子量和比表面積等物理化學常數，在石油、化工、生物化學、醫藥衛生、食品工業、環保等方面應用很廣。

 

氣相色譜柱有多種類型。從不同的角度出發，可按色譜柱的材料、形狀、柱內徑的大小和長度、固定液的化學性能等進行分類。在進行氣相色譜分析時，色譜柱的選擇是至關重要的。針對色譜柱的長度和內徑我們應該如何進行選擇呢？

 

1、長度選擇

 

一般情況，15m柱用于快速篩選簡單混合物或分子量*的化合物。30m柱是氣相色譜儀Z普遍的柱長。超長柱(50、60或100m、150m)用于非常復雜的樣品。

 

柱長度在柱性能上不是一個重要參數，例如：加倍柱長，恒溫分析時間則加倍但峰分辨率僅增大約40%。如果分析只是比較好但不是特別好時，有比增加柱長度更好的辦法來改進分析結果，如考慮更薄的膜，優化載氣流量或用程序升溫等。

 

分析活性強的組分是一種特殊情況。如果樣品與柱材質接觸，那么峰會嚴重拖尾。較厚的膜、相對短的柱可以由于較少的柱材和較厚的固定液體掩蓋其表面以屏蔽活性表面，從而減少相互作用的機會。

 

2、內徑選擇

 

增加直徑意味著需要更多的固定相，即使厚度不增加，也有較大的樣品容量。同時也意味著降低了分離能力且流失較大。小口徑柱為復雜樣品提供了所需的分離，但通常因為柱容量低需要分流進樣。如果分離度的降低能夠接受的話，大口徑柱可以避免這一點。當樣品容量是主要的考慮因素時，如：氣體、強揮發性樣品、吹掃和捕集或頂空進樣，大內徑甚至PLOT柱可能比較合適。

 

同時氣相色譜儀色譜柱內徑的選擇中要考慮氣相色譜儀的限制和要求。填充柱的進樣口可以使用大口徑毛細管柱(0.53mm內徑)，而小口徑柱就不一定能夠被連接在氣相色譜儀上使用。毛細管柱的進樣口一般可以用于所有內徑范圍的毛細管柱。(0.1mm、0.25mm、0.32mm、0.53mm)直接聯用的GC/MSD和MSD需要小口徑柱，因為真空泵不能處理大口徑柱的大流量。